实验七_正溴丁烷的制备

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正溴丁烷的制备 【实验目的】 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基 本原理和方法。

2.掌握带有害气体吸收装臵的加热回流操作。

3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。

【实验原理】 n-H9OH + NaBr + H2SO4 n-H9Br + NaHSO4 + H2O 副反应: CH3CH2CH2CH2OH 2 CH3CH2CH2CH2OH 2 HBr + H2SO4 浓H2SO4 浓H2SO4 CH3CH2CH=CH2 + H2O (CH3CH2CH2CH2)2O Br2 + SO2 + 2H2O + H2O 【实验的准备】 仪 器:圆底烧瓶(50 ml、100 ml 各 1 个) ;冷凝管(直 形、球形各 1 支) ;温度计套管(1 个) ;短径漏斗(1 个) ;烧杯 (800 ml 1 个) ; 蒸馏头 (1 个) ; 接引管 (1 个) ; 水银温度计 (150℃ 1 支) ;锥形瓶(2 个) ;分液漏斗(1 个) 。

药 品: 正丁醇 5g 6.2 ml 8.3 g 10 ml (0.068 mol); (0.08 mol); (0.18 mol); 溴化钠(无水) 浓硫酸(d=1.84) 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。

【物理常数】

化 合 物 名 称 正 丁 醇 正 溴 丁 烷 溴 化 钠 浓 硫 酸 1丁 烯 56.10 102.9 无色 立方 晶体 无 色 137.03 液 体 74.12 液 体 分子 量 性 状 比 重 熔 点 沸 点 折 光 率 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 (d ) (℃) (℃) ( n) 0.810 - 89.8 118.0 1.3991 915 ∞ ∞ 1.275 -112.4 101.6 1.4396 0.0616 ∞ ∞ 3.203 755 1390 - 可 溶 略 溶 不 溶 340 10,35 (分 解) 不 溶 易 溶 易 溶 - ∞ 98.08 油 状 1.24 液体 气 体 0.5946 -185.4 -6.3 1.3777

正 丁 醚 130,22 液 体 0.773 - 97.9 142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞ 【仪器安装要点】 1.按教材 p28 图 1.15-(3)安装仪器。

2.有害气体吸收装臵的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免 水倒吸。

纯化过程:

【操作要点】 1.加料: (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。

(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时,每加一次 都要充分振荡,混合均匀。

否则,因放出大量的热而使反应物氧 化,颜色变深。

2.加热回流: 开始加热不要过猛, 否则回流时反应液的颜色很快变成橙色 或橙红色。

应小火加热至沸,并始终保持微沸状态。

反应时间约 30 min 左右,反应时间太短,反应液中残留的正丁 醇较多(即反应不完全) ;但反应时间过长,也不会因时间增长 而增加产率。

本实验在操作正常的情况下,反应液中油层呈淡黄色,冷凝 管顶端亦无溴化氢逸出。

3.粗蒸馏终点的判断: (1) 看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层 ( 即油层 ) 是否完全消失 ,若完全消 失,说明蒸馏已达终点。

(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。

(3)用盛有清水的试管检查馏出液 ,看是否有油珠下沉,若没有, 表明蒸馏已达终点。

4.用浓硫酸洗涤粗产物时, 一定先将油层与水层彻底分开, 否则 浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。

【本实验的成败关键】 反应终点和粗蒸馏终点的判断。

【本实验的问题】 1、什么时候用气体吸收装臵?如何选择吸收剂? 答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反 应时通入反应而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空 气中会污染环境,此时要用气体吸收装臵吸收有害气体。

选择吸 收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。

可以用物理吸 收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠 溶液吸收氯和其它酸性气体。

2、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常

应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处 理? 答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒 沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为 上层。

遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。

3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因?应如何 处理? 答:油层若呈红棕色,说明含有游离的溴。

可用少量亚硫酸氢钠 水溶液洗涤以除去游离溴。

反应方程式为: Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 思考题 1、 本实验中硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小 有什么不好? 答:作用是:反应物、催化剂。

过大时,反应生成大量的 HBr 跑出,且易将溴离子氧化为溴单质;过小时,反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质?各步洗涤目的何在?用 浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗? 答:可能含有杂质为: n - H9OH , (n - C2H5)2O , HBr , n-H9Br ,H2O 各步洗涤目的:①水洗除 HBr、大部分 n-H9OH②浓硫酸洗 去 (n - H9)2O , 余 下 的 n - H9OH ③ 再 用 水 洗 除 大 部 分

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